一、DSC的原理及應(yīng)用領(lǐng)域
DSC全稱差示掃描量熱儀,是在一定氣氛下(例如氮?dú)饣蛘呖諝饣蛘呒冄醯龋?,檢測樣品的熱量隨溫度或者時間的變化而變化的儀器,通過DSC測試曲線,可以計算樣品的Tg,熔點(diǎn)Tm和熔融過程,固化過程和固化度、結(jié)晶過程和結(jié)晶度、氧化誘導(dǎo)時間(OIT) 、材料的比熱熱性、以及溶劑水分的蒸發(fā)等。例如,交聯(lián)固化是放熱的過程,同一樹脂樣品,隨著固化度的增加,樹脂的Tg提高、樹脂的升溫固化放熱量 減少。
目前,DSC儀器作為常用的分析測試儀器之一,應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣泛,例如,化工、食品、塑料、橡膠、化學(xué)纖維、樹脂、復(fù)合材料、金屬材料等。
二、DSC儀器的主要性能指標(biāo):
各個DSC生產(chǎn)商,在其樣本手冊上列舉的性能指標(biāo)也不盡相同;甚至,也存在有的公司為了市場競爭、對其DSC儀器的印刷驗(yàn)收指標(biāo)很少的情況。但是,對于DSC儀器,主要的DSC性能指標(biāo)有以下幾個方面。
2.1 溫度驗(yàn)收指標(biāo):
我們采用DSC來檢測樣品的熔點(diǎn)、Tg、Cp,結(jié)晶溫度、固化溫度等等,這些都是與溫度有關(guān)的檢測項(xiàng)目;所以,DSC的溫度指標(biāo)是首先重要的,這直接說明DSC儀器的溫度是否、結(jié)果重現(xiàn)性是否好。溫度驗(yàn)收指標(biāo)主要有兩個:
2.2 量熱驗(yàn)收指標(biāo)
DSC是量熱的儀器,也就是說,DSC要的測量樣品變化的吸放熱的大小。從而,測量熱量是否和結(jié)果重現(xiàn)性是否好,這對于DSC儀器來說,直接說明其DSC的熱量結(jié)果是否可信。量熱指標(biāo)主要有:
2.3 溫度范圍:
DSC可以檢測的溫度范圍要跟需要檢測的溫度范圍相同。DSC4000本次提供的配置,可檢測的溫度范圍為:室溫-80~600度。
2.4 爐體材料
DSC儀器除了做常規(guī)的氮?dú)鈿夥障碌臉悠窚y試之外,也經(jīng)常要檢測氧氣或者空氣條件下的熱氧化性能,例如氧化誘導(dǎo)時間(OIT)。所以,如果將來要做氧化測試,鏮銅爐體的DSC要避免選擇,因?yàn)楸容^容易氧化。
DSC爐體材料根據(jù)耐用程度高低可分為:
鉑銥合金爐體>惰性氧化鋁爐體>鏮銅爐體>銀質(zhì)爐體
簡而言之,腐蝕性污染對DSC帶來的不良后果如下:
污染物的存在,必定在以后的DSC檢測中附帶有未知污染物,即帶來了雜質(zhì)污染物的熱訊息,從而給科研工作帶來誤導(dǎo)誤判。微量的污染物,會使儀器靈敏度下降,雜質(zhì)相當(dāng)于增加了基線噪音;污染嚴(yán)重時,無法正常使用該儀器,污染物的訊息雜亂無序,掩蓋了樣品的正常DSC信號。
尤其重要的是,腐蝕性污染物往往具有強(qiáng)極性、腐蝕性或者酸堿性,這就很可能損壞DSC爐體。例如,武漢某大學(xué)測試中心,測試很多的腐蝕性樣品,一年內(nèi)損害了3個爐體。這就大大增加了使用成本,由于怕污染而很多樣品都不敢檢測,給科研檢測工作帶來很大的不便。
腐蝕性樣品DSC檢測的解決方案
在目前的科研工作中,腐蝕性樣品很多,而且很多樣品在檢測前我們并不知曉其分解污染情況。那么,如何合理使用DSC、避免污染的產(chǎn)生和影響,從而達(dá)到良好的使用狀態(tài)呢?
首先,注意儀器日常維護(hù),適當(dāng)減少樣品用量。除了注意DSC儀器的日常清理維護(hù)外,對于可能帶來腐蝕污染物的樣品,在制備樣品時,只要能夠檢測到有效信號的前提下,通常樣品量越少越好;這樣,即使有污染物產(chǎn)生,也產(chǎn)生少量。
其次,對于測試采用坩堝的選擇:若樣品的確有污染分解物產(chǎn)生的可能,我們盡量選用密封性較好的坩堝。
后,也是重要的一點(diǎn):DSC的爐體材料。如果已知將來檢測的樣品具有一定腐蝕污染性,尤其是測試中心,那么在DSC選型時一定要考慮DSC的爐體材料。目前,DSC的爐體材料主要是康銅爐體、銀質(zhì)爐體、鉑銥合金,簡要的耐腐蝕性比較如下:
l 康銅爐體(TA):熱流型爐體??点~ 耐腐蝕性較差,另外也怕氧化。對于氧氣環(huán)境下檢測(例如氧化誘導(dǎo))、酸堿性和腐蝕性樣品測試不建議。
l 銀質(zhì)爐體(耐馳):熱流型爐體。銀質(zhì)爐體質(zhì)地軟,在清理過程中易變形,耐腐蝕性一般。
l 表面覆蓋氧化鋁的輕質(zhì)爐體(PE): 防腐蝕設(shè)計。
l 鉑銥合金爐體(PE),是目前DSC爐體材料中耐腐蝕性佳的爐體,可直接采用酸堿清洗、抗氧化、適用于含硫含氟等腐蝕性樣品的檢測。
從爐體材質(zhì)來說,DSC6000的爐體是抗腐蝕的,而且分辨靈敏度高,為0.02mw,各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)也都非常,不僅易于高效穩(wěn)定的用于科研,也便于維護(hù),減少故障。而且,PE公司售后力量在同類產(chǎn)品中是完備的。
附:
DSC6000的技術(shù)指標(biāo)
配置:
*4.1 主機(jī):輕質(zhì)爐體主機(jī),爐體質(zhì)量不大于30g,標(biāo)配雙通路氣體質(zhì)量流量計。
*4.2 配備制冷恒溫水浴
4.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品壓機(jī)
4.4 進(jìn)口固體和液體樣品皿至少各400套
4.5 標(biāo)配等溫動力學(xué),掃描動力學(xué),比熱軟件,步進(jìn)式調(diào)制DSC,純度測試等軟件包。
附:TA公司Q2000,Q20與PE公司DSC6000對比
Q20 (TA) | Q2000 (TA) | DSC6000 (PE) | 說明 |
概述:大體積爐體,銀質(zhì)爐體,康銅傳感器,不耐腐蝕,易氧化,溫度和量熱精度準(zhǔn)度稍差。優(yōu)點(diǎn)為溫度范圍寬,動態(tài)范圍寬。 DSCQ2000適合測試高溫和大樣品量樣品,如無機(jī),金屬等。而如果需測試高分子樣品,則由于樣品量小,熱效應(yīng)小,需加大樣品量才方便測試 | 概述:輕質(zhì)惰性爐體,防腐蝕,總比熱小,爐內(nèi)溫度梯度小,高靈敏度熱電偶,溫度以及傳熱準(zhǔn)度、精度高。 適用于微小熱效應(yīng)的測試和研究。 | 爐體大,則溫度梯度大,爐體與樣品溫度差別大,導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)。 爐體和傳感器材質(zhì),涉及到污染問題。DSC怕的就是樣品分解,污染爐體。 爐體質(zhì)量。爐體質(zhì)量越小,比熱越小,量熱越。 | |
低溫: 室溫 -80℃(機(jī)械制冷) -180℃(液氮制冷) 高溫:725℃ | 低溫: 室溫 -80℃(機(jī)械制冷) -180℃(液氮制冷) 高溫:725℃ | 低溫: -20℃(恒溫水?。?/span> -90℃(二級機(jī)械制冷) -130℃(二級機(jī)械制冷+液氮杯) -180℃(液氮制冷)
高溫:450℃ | 機(jī)械制冷:優(yōu)點(diǎn)為無需耗材,方便應(yīng)用。缺點(diǎn)為:只能制冷到-90℃。配合液氮杯使用,可以制冷到-130 ℃。 液氮制冷優(yōu)點(diǎn)為能降溫到-180℃。缺點(diǎn)為,液氮為消耗品,即使不用液氮也在消耗,使用起來非常不方便。 另外,DSC6000之所以設(shè)置高溫度為450℃,是為了提高熱電偶靈敏度和減少樣品分解以致污染爐體。因?yàn)椋瑹犭娕嫉氖褂脺囟确秶秸?,靈敏度越高。而且,DSC怕的就是樣品分解污染爐體。所以溫度不能過高。 一般高分子材料的溫度應(yīng)用區(qū)間就在-130-450度之間,甚至可以說是在-90℃-350℃之間。 |
※DSC靈敏度: 1.0 μW | ※DSC靈敏度: 0.2 μW | ※DSC靈敏度:0.02 μW | DSC6000的輕質(zhì)爐體,以及高靈敏度熱電偶設(shè)計,使DSC靈敏度高 |
※溫度精度:±0.05℃ | ※溫度精度:±0.01℃ | ※溫度精度:優(yōu)于±0.02℃ | Q20為大爐體,低精度熱電偶設(shè)計,導(dǎo)致溫度精度。 |
溫度度:±0.1℃(標(biāo)準(zhǔn)金屬) | 溫度度:±0.1℃(標(biāo)準(zhǔn)金屬) | 溫度度:優(yōu)于±0.1℃(所有樣品) |
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※傳感器:熱流型合金點(diǎn)傳感器 | ※傳感器:熱流型合金點(diǎn)傳感器 | ※傳感器:熱流型合金面?zhèn)鞲衅?,并非點(diǎn)傳感器,靈敏度高。表面無裸露熱電偶。 | 面?zhèn)鞲衅鞯撵`敏度和精度優(yōu)于點(diǎn)傳感器 |
※量熱重復(fù)性:±1%(標(biāo)準(zhǔn)金屬) | .※量熱重復(fù)性:±0.05%(標(biāo)準(zhǔn)金屬) | ※量熱重現(xiàn)性:優(yōu)于±0.1% |
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量熱精度:±0.1%(標(biāo)準(zhǔn)金屬) | 量熱精度:±0.05%(標(biāo)準(zhǔn)金屬) | 量熱精度:±0.1% |
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※量熱度:±1%(標(biāo)準(zhǔn)金屬) | 量熱度:±0.1%(標(biāo)準(zhǔn)金屬) | ※量熱度:優(yōu)于±0.1% |
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升溫速率:0 ... 100℃/min | 升溫速率:0 ... 100℃/min | 升溫速率:0 ... 100℃/min |
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冷卻速率:0 ... 100℃/min | 冷卻速率:0 ... 100℃/min | 冷卻速率:0 ... 100℃/min |
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※測量范圍:0 mW ... ± 350 mW | ※測量范圍:0 mW ... ± 350 mW | 測量范圍:0 mW ... ± 175 mW | 目前,即使的DSC檢測,縱坐標(biāo)也不超過50mW,因此,± 175 mW滿足幾乎所有應(yīng)用。如果測量范圍太大,會導(dǎo)致分辨率太差而檢測不出小的熱流信號。 |
測量氣氛:惰性、氧化性,可實(shí)現(xiàn)自動氣體切換。 | 測量氣氛:惰性、氧化性,可實(shí)現(xiàn)自動氣體切換。 | 測量氣氛:惰性、氧化性,可實(shí)現(xiàn)自動氣體切換。 |
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軟件:中英文測試,分析軟件,軟件內(nèi)核漢化。無軟件。 | 軟件:中英文測試,分析軟件,軟件內(nèi)核漢化。配置Cp測試,調(diào)制等軟件。 | 軟件:中英文測試,分析軟件,軟件內(nèi)核漢化。標(biāo)配等溫動力學(xué),掃描動力學(xué),比熱軟件,步進(jìn)式調(diào)制DSC,純度測試等軟件包。 |
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